Titulador para laboratório série Orion
Star™ T900 da Thermo Scientific™
Manual do usuário
68X700209 • Revisão 0.1 • Dezembro 2017
Conteúdo
Visão geral............................................................. 1
Resumo .............................................................. 1
Terminologia...................................................... 2
Precauções de segurança................................ 4
Segurança do local ........................................... 4
Remoção da embalagem e montagem inicial .... 6
Encaixe do conjunto do eixo do elétrodo
na unidade do titulador .................................... 7
Instalação da bureta ......................................... 8
Instalação do conjunto de tubos ..................... 9
Operação ............................................................. 11
Autotitulação ................................................... 11
Interface do usuário........................................ 11
Perguntas frequentes......................................... 19
Manutenção e serviço de apoio ao cliente....... 19
Cronograma de manutenção ......................... 19
Armazenamento do titulador e da bureta ..... 19
Informações para pedidos ................................. 20
Especificações.................................................... 23
Serviços de apoio ao cliente.............................. 25
Informações sobre garantia ........................... 25
Envios/devoluções/ajustes da garantia ........ 25
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Visão geral | 1
Visão geral
Resumo
Os tituladores para laboratório série Orion Star™ T900 da
Thermo Scientific™ foram concebidos para aumentar a
produtividade do seu laboratório através da automatização de
titulações potenciométricas. Estes tituladores compactos são
simples de usar e de fácil navegação, desde a configuração e a
análise de titulação em tempo real à transferência de dados,
tudo em uma tela grande sensível ao toque e a cores. Crie e
economize até dez métodos personalizados definidos pelo
usuário ou use protocolos pré-programados, tudo com
instruções na tela e menus de ajuda para que todos no seu
laboratório possam trabalhar de forma rápida e fácil.
Integramos a nossa tecnologia de eletroquímica fundamental em
um sistema avançado de dispensa de reagente para criar um
titulador automatizado moderno e simplificado, concebido para
realizar titulações de forma mais fácil, confiável, reproduzível e
rápida comparativamente às titulações manuais. Os nossos
tituladores automatizados aumentam o número de íons e
compostos que podem ser medidos para além da análise direta
de elétrodos e oferecem controles de processo dinâmico que
ajustam a titulação para otimizar os resultados da análise.
Os tituladores da série Orion Star T900 incluem quatro
modelos: o titulador de pH Orion Star T910, o titulador redox
Orion Star T920, o titulador de íons Orion Star T930 e o
titulador integrado Orion Star T940. Estes tituladores têm a
capacidade de calibrar o elétrodo (sensor), padronizar
titulantes e realizar vários tipos de titulações
potenciométricas. O titulador de íons Orion Star T930 e o
titulador integrado Orion Star T940 oferecem o benefício
adicional de análises de adição múltipla conhecida (MKA), em
que o titulador efetua a calibração e o cálculo automatizados
da concentração da amostra adicionando alíquotas do
padrão à amostra.
Ideais para medições de rotina dedicadas, os tituladores da série
Orion Star T900 foram concebidos para ajudar os laboratórios a
superar os problemas de rendimento de amostras ou
complexidade analítica através da automatização da análise. Os
tituladores da série Orion Star T900 diferenciam-se de outros
instrumentos de parâmetro único e de tituladores automáticos
pela sua simplicidade. Todos os procedimentos de configuração
são apresentados na tela sob a forma de menus sequenciais de
fácil compreensão. Uma vez que a análise é automatizada, cada
etapa de titulação é realizada consistentemente ao longo do
tempo, de operador para operador, utilizando uma bureta de alta
precisão em conformidade com a norma ISO 8655. Quer seja
uma análise de acidez de sumos, alcalinidade da água,
surfactantes em champô, fluoreto em água potável ou vitamina
C em sumos, os tituladores da série Orion Star T900 fornecem
um sistema simples para automatizar as suas medições.
Este manual do usuário fornece instruções para o titulador de
pH Orion Star T910, o titulador redox Orion Star T920, o
titulador de íons Orion Star T930 e o titulador integrado Orion
Star T940. São fornecidas informações detalhadas sobre a
instalação, configuração, operação e recursos do titulador
nas seções adequadas deste manual do usuário. Visite
www.thermofisher.com/water para obter mais informações
sobre soluções, elétrodos e instrumentos Orion da Thermo
Scientific.
Use o titulador de pH Orion Star T910 para titulações ácido-
base dedicadas, incluindo acidez titulável de sumos e vinhos,
acidez de produtos alimentícios, alcalinidade da água, acidez
e alcalinidade de produtos de consumo, número total de
acidez (TAN) e número total de base (TBN). As técnicas de
titulação incluem titulações de ponto de equivalência e
titulações de ponto final de pH predefinido.
Use o titulador redox Orion Star T920 para titulações redox
dedicadas, incluindo sulfito/SO2 e a redução de açúcar em
sumos e vinhos, ácido ascórbico (vitamina C) e índice de
peróxido em produtos alimentícios, oxigênio dissolvido em
águas residuais por titulação de Winkler e matéria orgânica
no solo. As técnicas de titulação incluem titulações de ponto
de equivalência e titulações de ponto final de mV predefinido.
Use o titulador de íons Orion Star T930 para titulações de
concentrações de íons dedicadas, incluindo sal em produtos
alimentícios, cloreto em água potável e águas residuais,
amônia e azoto total Kjeldahl (TKN) em águas residuais,
surfactantes em produtos de consumo e dureza total de água
potável e águas residuais. As técnicas de titulação incluem
titulações de ponto de equivalência e titulações de ponto final
de mV predefinido e ainda o modo de adição múltipla
conhecida (MKA). Usando o modo MKA, o titulador realiza
uma calibração e um cálculo automatizados da concentração
de amostra adicionando alíquotas do padrão à amostra,
eliminando a necessidade de uma calibração em separado e
minimizando os efeitos da matriz.
Use o titulador integrado Orion Star T940 para titulações de
concentração de pH, redox e íons flexível, incluindo titulações
de ponto de equivalência, titulações de ponto final de pH ou
mV predefinido e ainda o modo de adição múltipla conhecida
(MKA) para a adição automatizada conhecida de vários íons.
2 | Visão geral Orion Star Titulador para laboratório série T900
Terminologia
A terminologia usada neste manual do usuário é explicada aqui
Titulador
O dispositivo usado para efetuar a titulação, a padronização
do titulante ou a medição direta.
Titulante
Reagente de concentração conhecida que é adicionado a
uma amostra e resulta em uma reação observável e um ponto
final ou ponto de equivalência.
Amostra
Solução de concentração desconhecida que é titulada
utilizando um titulante para determinar a concentração.
Bureta
Componente que dispensa um volume medido de titulante
para a amostra extraindo o titulante do frasco de reagente
para a bureta e empurrando o titulante da bureta para a
sonda dispensadora e para a amostra.
Elétrodo
Também denominado sonda ou sensor, é o dispositivo na
solução que efetua a medição.
Modo
Tipo de medição usado pelo titulador (pH, mV, ISE).
Método
Um conjunto de parâmetros e valores salvos para uma
determinada titulação, incluindo os parâmetros de
configuração do elétrodo, do titulante e da titulação, bem
como a calibração do elétrodo e a padronização do titulante,
conforme aplicável.
pH
As medições de pH comparam a acidez ou alcalinidade relativa
de uma solução a uma determinada temperatura. Um pH de 7
descreve uma solução neutra, uma vez que as atividades de
íons de hidrogênio e de hidróxido são iguais. Quando o pH é
inferior a 7, a solução é descrita como ácida uma vez que a
atividade do íon de hidrogênio é superior à do íon de hidróxido.
Uma solução é mais ácida à medida que a atividade do íon de
hidrogênio aumenta e o valor de pH diminui. Por outro lado,
quando o pH é superior a 7, a solução é descrita como básica
(ou alcalina), uma vez que a atividade do íon de hidróxido é
superior à do íon de hidrogênio.
Redox/ORP
O ORP (Potencial de oxidação/redução) mede a natureza
oxidante ou redutora de uma amostra. Isto fornece uma
indicação geral do quão “reativa” é a amostra. As medições
de ORP são comuns em aplicações que envolvem água,
águas residuais, água industrial e banho de galvanoplastia.
ISE (Elétrodo seletivo de íons)
Os elétrodos seletivos de íons medem a concentração de íons
específicos em soluções de amostras, tais como água, águas
residuais, bens de consumo e produtos farmacêuticos. Os
elétrodos seletivos de íons estão disponíveis para amônia,
amônio, brometo, cádmio, cálcio, dióxido de carbono, cloreto,
cloro, cúprico, cianeto, fluoreto, fluorborato, iodeto, chumbo,
nitrato, potássio, prata, sódio, sulfeto, surfactante e tiocianato.
Integrado
Titulador que combina a funcionalidade de tituladores de pH,
redox e íons em uma única unidade.
Titulação
Técnica baseada na adição de um reagente (titulante) que
reage com a espécie da amostra. As alterações no potencial
do elétrodo são observadas e a concentração da amostra é
calculada a partir do volume de reagente quimicamente
equivalente à espécie da amostra.
Titulação de ponto de equivalência/inflexão
Técnica de adição de pequenas alíquotas de um titulante à
amostra, registrando as potenciais alterações e aplicando
uma primeira análise derivativa aos dados a partir dos quais é
calculado o ponto final. A técnica assume que a alteração na
leitura de mV por volume de titulante adicionado será superior
no ponto final. Esta é uma técnica muito precisa para a
execução de titulações de rotina.
Titulação de ponto final predefinido
Tipo de titulação em que as alíquotas do titulante são
adicionadas até ser alcançado um valor de mV ou pH
predefinido. É uma forma rápida de efetuar uma titulação,
mas requer que a amostra e a sua reação com o titulante
sejam conhecidas. A técnica de ponto final predefinido é útil
em análises sem um ponto final definido e é muitas vezes
uma técnica exigida pelos padrões da indústria.
Adição múltipla conhecida (MKA)
A adição conhecida é uma técnica de adição de pequenas
alíquotas das espécies de interesse à amostra e de cálculo da
concentração da amostra original a partir das alterações
observadas no potencial. O elétrodo escolhido para a análise
deve detectar a espécie de interesse. Esta técnica ajuda a
minimizar os efeitos da matriz e oferece uma maior precisão
do que a medição de calibração direta.
Na adição múltipla conhecida são efetuadas três ou mais
adições à amostra permitindo o cálculo do declive do elétrodo,
do Eo, da concentração da amostra e da recuperação de picos.
Esta é uma técnica bastante precisa porque a calibração é
efetuada diretamente na matriz da amostra durante a análise.
Os benefícios únicos da adição múltipla conhecida incluem a
possibilidade de escolha do nível de precisão da análise e a
verificação automática da análise de cada amostra por uma
análise de recuperação de picos.
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Visão geral | 3
Titulação direta
Técnica na qual o titulante reage diretamente com os
químicos na solução de amostra e o consumo do titulante
está diretamente relacionado com a quantidade de químicos
na amostra.
Titulação de retorno
Técnica na qual a quantidade excedente de um reagente é
adicionada à amostra para a totalidade da amostra reagir
com o reagente e permanecer algum reagente sem reação. O
reagente sem reação excedente é titulado com um titulante
adequado. Se a quantidade de reagente adicionado à
amostra for conhecida, é possível calcular a concentração da
amostra.
Titulação em branco
É utilizado um valor em branco ao efetuar uma titulação de
retorno ou quando é necessária uma correção do histórico (o
nível do histórico da espécie medida está presente antes da
análise). O valor em branco pode ser inserido manualmente
ou calculado através de uma titulação. Se for inserido um
valor em branco, certifique-se de que todas as amostras
analisadas através desse método sejam preparadas da
mesma forma. A maioria dos métodos de titulação de rotina
não necessita de um valor em branco.
Elétrodos de pH ROSS
Os elétrodos de pH não são todos criados da mesma forma.
É fundamental que as medições realizadas diariamente pelos
clientes sejam precisas e reproduzíveis. Os clientes confiam
nos seus elétrodos de pH para uma medição rápida e precisa
das suas amostras, fazendo com que os elétrodos de pH
sejam um componente essencial do laboratório. Os elétrodos
de pH ROSS proporcionam estabilidade de medição
superior, resposta rápida, exatidão e precisão altas, mesmo
em amostras com temperaturas variáveis, sem deslocamento
a longo prazo e uma vida útil longa.
Elétrodos seletivos de íons (ISEs) Orion
Pode ser efetuada uma medição com um elétrodo seletivo de
íons (ISE) em praticamente todos os laboratórios. Eficientes e
econômicas – As medições com elétrodos são mais simples
e mais rápidas do que outras técnicas de análise. As etapas
mais demoradas na análise de amostras, como filtragens e
destilações, raramente são necessárias, pelo que o tempo de
análise é geralmente de 1–2 minutos por amostra. Em
comparação com outros métodos de análise, o custo de
configuração é relativamente baixo. Os elétrodos seletivos de
íons podem ser usados na determinação de um ponto final
de titulação, sendo úteis como detectores de ponto final
porque não são afetados pela cor ou turbidez da amostra.
Soluções de eletroquímica Orion
Os clientes precisam poder confiar nas suas medições, pelo
que a utilização de soluções de alta qualidade para calibrar e
manter os elétrodos é a melhor forma de garantir que os dados
são precisos e reproduzíveis. O uso de tampões de baixa
qualidade, artesanais ou vencidos pode causar erros de
medição, o que exige uma resolução de problemas demorada
ou, mais grave ainda, podem passar despercebidos. O uso de
soluções de alta qualidade elimina uma das principais causas
de imprecisão na medição.
As soluções Orion são fabricadas de acordo com os mais altos
padrões de qualidade da indústria quanto à precisão e à
repetibilidade. As soluções Orion são produzidas em lotes
controlados com água ultrapura e são submetidas a testes
rigorosos de qualidade durante o processo para evitar a
contaminação antes e depois do engarrafamento. Os tampões
e os padrões têm certificados de análise específicos para cada
lote com os resultados de teste de rastreabilidade NIST.
4 | Visão geral Orion Star Titulador para laboratório série T900
Precauções de segurança
A Thermo Fisher Scientific não assume qualquer
responsabilidade por possíveis danos causados se as
informações neste manual não forem seguidas. Por
conseguinte, as instruções de operação e as especificações
devem ser lidas e compreendidas por todas as pessoas
envolvidas na instalação e operação deste equipamento. A
Thermo Fisher Scientific não assume qualquer
responsabilidade por danos diretos, indiretos, especiais,
acidentais ou consequentes resultantes de qualquer defeito
ou omissão neste manual. A Thermo Fisher Scientific reserva-
se o direito de fazer alterações a este manual e aos produtos
que ele descreve em qualquer momento, sem aviso prévio
nem obrigação. As edições revisadas podem ser
encontradas no site da Thermo Fisher Scientific. Os usuários
devem ler e compreender o manual na sua totalidade antes
de operarem o sistema. Deve ser prestada especial atenção
às observações de segurança e cuidado contidas neste
manual e no documento referente à diretiva de baixa tensão
(LVD). Caso contrário, poderão ocorrer lesões graves no
operador ou danos no equipamento.
Definição de símbolos e sinais de
advertência
As observações de segurança são marcadas com palavras de
sinalização e símbolos de advertência. Elas apresentam
problemas de segurança e advertências. Se as observações de
segurança forem ignoradas, poderão ocorrer lesões pessoais,
danos no instrumento, avarias e resultados falsos. Certifique-se
de que a proteção fornecida por este equipamento não tenha
sido afetada. Não use nem instale este equipamento de uma
forma diferente da especificada neste manual.
Os tituladores da série Orion Star T900 usam tecnologia em
conformidade com todas as regras de segurança
reconhecidas pela indústria. Poderão surgir determinados
perigos em circunstâncias externas. NUNCA abra o
compartimento do instrumento. Não se destina à
manutenção ou reparação pelo usuário. Abrir o instrumento
pode comprometer a respectiva segurança e precisão. Se
tiver problemas com o seu instrumento, entre em contato
com o seu representante de assistência ou revendedor
autorizado da Thermo Fisher.
Utilização prevista
Este instrumento destina-se à realização de titulações
potenciométricas em ambiente de laboratório por técnicos
qualificados e treinados para operar titulações. É adequado
para o processamento de reagentes e solventes. O seu uso
requer qualificação e experiência no trabalho com
substâncias tóxicas e corrosivas que constituem um perigo
inerente. O uso deste instrumento requer qualificação e
experiência no trabalho com reagentes específicos para
aplicação que podem ser tóxicos ou perigosos.
Segurança do local
O instrumento somente pode ser operado no interior e não
deve ser usado em ambientes explosivos. Coloque o
instrumento em um local bem ventilado onde possa ficar em
uma posição nivelada, protegido da luz solar direta ou de
fontes de calor excessivo, atmosferas corrosivas e
perturbações mecânicas (perigo de derrubamento,
exposição a vibrações fortes etc.). Opere a temperaturas
entre 5° C e 40° C. Evite ambientes com alterações
frequentes de temperatura, uma vez que influenciam a
formação de bolhas e podem afetar a precisão.
CUIDADO: Indica uma situação perigosa de
baixo risco que, se não for evitada, resultará
em danos no dispositivo ou na propriedade
ou em perda de dados ou lesões menores ou
médias.
ADVERTÊNCIA: Indica uma situação perigosa
de risco médio que, se não for evitada, pode
resultar em lesões graves ou morte.
ATENÇÃO: Indica uma função importante do produto.
OBSERVAÇÃO: Indica informações úteis sobre o produto.
ADVERTÊNCIA: Indica situações em que
existem tensões perigosas e possibilidade de
ocorrência de choques elétricos.
Este símbolo indica a existência de risco de
explosão.
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Visão geral | 5
CUIDADO: Use sempre vestuário de proteção
no laboratório ao trabalhar com o instrumento.
Deve ser usada uma bata de laboratório, bem
como proteção ocular, como óculos de
proteção. Use luvas adequadas (e intatas) ao
manusear substâncias químicas ou perigosas.
ADVERTÊNCIA! Risco de choque
elétrico: A energia do seu instrumento é
fornecida através de um cabo de alimentação
aterrado de 3 pinos. Garanta sempre o
aterramento do instrumento por motivos de
segurança. Nunca use tomadas elétricas não
aterradas ou cabos de extensão sem
condutores de aterramento. NUNCA drible o
aterramento intencionalmente.
ADVERTÊNCIA! Risco de corrosão: Os
tubos, as conexões e os recipientes de titulação
soltos apresentam um risco de segurança.
Todos correm o risco de vazamento de líquidos
corrosivos. Para evitar esta situação:
1. Certifique-se de que todas as conexões
sejam bem apertadas à mão, evitando a
força excessiva para não causar danos.
2. Ao conectar os tubos, tenha cuidado para
evitar o roscamento cruzado do encaixe.
3. Inspecione todos os tubos para assegurar
a ausência de sinais de rotura ou outros
danos.
4. Inspecione todos os recipientes para
assegurar a ausência de sinais de danos
ou vazamentos.
5. Antes de usar reagentes corrosivos ou
tóxicos, teste com água para assegurar
que são seguros e que não há
vazamentos.
ADVERTÊNCIA! Solventes
inflamáveis: Todas as medidas de
segurança relevantes devem ser
cumpridas ao trabalhar com solventes e
químicos inflamáveis. Sempre consulte as
SDS (Folhas de dados de segurança) dos
líquidos que serão usados.
1. O seu local de trabalho não deve estar
próximo de fontes de chamas ou calor
excessivo.
2. Sempre consulte e cumpra as SDS (Folhas
de dados de segurança) e as
recomendações do fabricante
relativamente aos solventes e químicos.
3. Sempre cumpra as regras gerais de
segurança no laboratório.
ADVERTÊNCIA! Químicos: Todas as
medidas de segurança relevantes devem
ser cumpridas ao trabalhar com químicos.
1. Instale o instrumento em um local bem
ventilado.
2. Todos os derrames devem ser limpos
imediatamente.
3. Sempre consulte e cumpra as MSDS e as
recomendações do fabricante
relativamente aos solventes e químicos.
Conformidade com a Diretiva REEE: Este
produto deve estar em conformidade com a
Diretiva 2012/19/UE da União Europeia relativa
a resíduos de equipamentos elétricos e
eletrônicos (REEE). Ele está marcado com o
símbolo aqui apresentado. A Thermo Fisher
Scientific contratou uma ou mais empresas de
reciclagem/eliminação em cada um dos
Estados-Membros da UE e este produto deve
ser eliminado ou reciclado por elas.
Disponibilizaremos informações adicionais
sobre a conformidade com estas diretivas, as
empresas de reciclagem em seu país e as
informações sobre os produtos Orion da
Thermo Scientific que possam ajudar na
detecção de substâncias sujeitas à Diretiva
RoHS se nos contatar e fornecer as
informações WLP presentes na última
página deste manual de usuário.
6 | Remoção da embalagem e montagem inicial Orion Star Titulador para laboratório série T900
Remoção da embalagem
e montagem inicial
Remoção da embalagem
do titulador
Retire o titulador da série Orion Star T900 da respectiva caixa
de transporte e inspecione quanto a danos. Verifique se todas
as peças aqui listadas estão incluídas.
Se houver danos evidentes ou se o equipamento não estiver
completo, entre em contato com o departamento de apoio
ao cliente. É recomendado que guarde a caixa do titulador e
que não a destrua durante a remoção da embalagem para
um possível uso futuro.
Figura 1. Titulador para laboratório e componentes
A caixa contém o seguinte:
• Titulador
• Bureta de 20 ml
• Cobertura da bureta
• Suporte do elétrodo
• Sonda agitadora
• Sonda dispensadora
• Kit de tubos
• Tubo de dessecante
• Suporte do frasco de reagente
• Frasco de reagente de plástico de 1 l
• Tampa do frasco de reagente GL38
• Cabo USB para computador
• Unidade flash USB com Manual do usuário
• Adaptadores de alimentação de 110–240 V
1
2
3
4
5
6
7
1 Cobertura da bureta 5 Tela sensível ao toque
2 Eixo do suporte
do elétrodo
6 Botão para ligar/
desligar
3 Cabeça do suporte
do elétrodo
7 Suporte do frasco
de reagente
4 Conexões dos tubos
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Remoção da embalagem e montagem inicial | 7
Encaixe do conjunto do
eixo do suporte do elétrodo
na unidade do titulador
Figura 2. Encaixe do eixo do suporte do elétrodo
1. Instale o eixo do suporte do elétrodo inserindo o eixo no
orifício na parte superior do titulador e alinhe as ranhuras
do eixo com as trilhas do suporte. Consulte a Figura 2.
2. Fixe o eixo do suporte do elétrodo ao titulador inclinando a
unidade e apertando o fecho fornecido. O fecho é um
parafuso cativo acessível através do orifício na parte inferior
do titulador. O titulador possui uma chave de fenda de tipo
Torx T20 para utilizar nesta etapa da instalação. Consulte a
Figura 3.
Figura 3. Local de fecho para apertar o eixo do suporte
do elétrodo
3. Ajuste a cabeça do suporte do elétrodo ao eixo
pressionando o botão de liberação e deslizando-a até o
local adequado no eixo. Consulte a Figura 4.
Figura 4. Posicionamento do suporte do elétrodo no
eixo do suporte do elétrodo
4. Insira os elétrodos e as sondas nas ranhuras rotuladas na
cabeça do suporte do elétrodo.
5. Ajuste a localização do batente no eixo do suporte do
elétrodo, conforme apropriado, para definir um limite
máximo de movimentação da cabeça do suporte do
elétrodo. Isto poder ser útil para impedir a quebra do
elétrodo.
6. Use o acessório de gerenciamento de cabos conforme
apropriado para organizar os cabos e os fios do elétrodo.
8 | Remoção da embalagem e montagem inicial Orion Star Titulador para laboratório série T900
Instalação da bureta
Figura 5. Posicionamento da bureta na unidade
1. Segurando o centro da bureta de vidro, alinhe
gentilmente a esfera do pistão na bureta (a) com o fecho
no titulador (b).
2. Encaixe o cilindro de vidro da bureta nos anéis de
alinhamento do titulador pressionando gentilmente a
bureta para baixo.
3. Coloque a cobertura da bureta, enrosque-a
cuidadosamente e garanta que a parte superior da bureta
esteja alinhada com a abertura da cobertura.
A
23
4
1
2
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Remoção da embalagem e montagem inicial | 9
Instalação dos tubos
O kit de tubos da série Orion Star T900 contém três tubos
diferentes: o tubo da bureta à válvula com conectores azuis, o
tubo da tampa do frasco de reagente à válvula com
conectores brancos e o tubo da sonda dispensadora à
válvula com conectores pretos. As portas de conexão estão
listadas na Figura 6.
Bureta:
Conecte o tubo com conectores azuis à porta da válvula com
o rótulo “burette” (bureta) e à tampa da bureta.
Frasco:
Conecte o tubo com conectores brancos à porta da válvula com
o rótulo “bottle” (frasco) e à tampa do frasco de reagente.
Dispensador:
Conecte o tubo com conectores pretos à porta da válvula com o
rótulo “dispenser” (dispensador) e à sonda dispensadora.
Figura 6. Portas de conexão
Figura 7. Conjunto de tubos do titulador
Conexão do titulador aos
acessórios e dispositivos
Painel traseiro
Figura 8. Painel traseiro do titulador
Adaptador de alimentação
universal
O adaptador de alimentação é universal e pode ser usado
para qualquer tensão no intervalo 100–240 V CA, 50–60 Hz.
Esse é um adaptador de bancada, com um conector
cilíndrico para conectar ao instrumento.
1. Selecione o cabo de alimentação adequado à tomada
elétrica da sua região e conecte-o à tomada IEC no
adaptador de alimentação.
2. Ligue o conector cilíndrico à entrada de alimentação do
instrumento.
3. Conecte o cabo de alimentação à saída de energia.
Observação: O titulador da série Orion Star T900 inclui um
adaptador de alimentação universal e cabos de alimentação
CA específicos de cada região para EUA, UE, Reino Unido,
Austrália e China. A utilização de outros adaptadores de
alimentação poderá danificar o titulador e anular a garantia.
Observação: Também é recomendada a utilização de um
protetor contra surtos ou de uma fonte de alimentação
ininterrupta (UPS).
Dispensador
Frasco
Bureta
OBSERVAÇÃO:
Ao colocar os tubos, certifique-se
sempre de que os conectores estejam
limpos e livres de resíduos antes de
realizar as conexões com as portas.
1 Elétrodo BNC 5 USB A (2)
2 Elétrodo REF 6 USB B
3 ATC 7 Power (Alimentação)
4 Stirrer (Agitador)
10 | Remoção da embalagem e montagem inicial Orion Star Titulador para laboratório série T900
Conexão dos elétrodos e da sonda
agitadora
a. Conecte o elétrodo de detecção à entrada BNC.
b. Se adequado, conecte o elétrodo de referência
de meia célula à entrada REF.
c. Se adequado, conecte a sonda de temperatura de
ATC à entrada ATC.
d. Conecte a sonda agitadora à entrada STIRRER
(Agitador).
e. Conecte os dispositivos externos adequados às
entradas USB A e USB B.
f. Conecte a fonte de alimentação à entrada POWER
(Alimentação).
Para obter uma precisão adequada, é necessário o agitador. O
titulador está equipado com uma sonda agitadora que deve ser
conectada ao conector de telefone de 3,5 mm no painel traseiro
e o corpo deve ser colocado na posição intermédia do braço de
suporte do elétrodo. Esta disposição dos elétrodos, da ponta do
dispensador e do agitador proporciona uma agitação e precisão
eficazes. A velocidade de agitação é ajustável às condições, ao
volume de líquido etc.
Conexão de uma impressora
Use o conector USB A para conectar o titulador à impressora
compacta (número do catálogo STARA-106). Depois de
estabelecer uma conexão física com a impressora usando o
cabo USB, o titulador detectará automaticamente a impressora.
Não é necessária nenhuma configuração adicional.
Conexão de um dispositivo USB
Use o conector USB A no painel traseiro para conectar
dispositivos externos ao titulador, incluindo uma unidade flash
USB (cartão de memória USB, pen drive USB). Neste caso, o
titulador será o host dos dispositivos.
Computador
Use o conector USB B no painel traseiro para conectar
a um computador. O software de computador da série Orion
Star T900, nº cat. START-PC1, está disponível para
transferência de dados do titulador para um computador.
OBSERVAÇÃO:
Tenha o cuidado de usar adequadamente
o recurso de travamento no conector
ATC para bloquear o compartimento
do instrumento.
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Operação | 11
Operação
Interface do usuário
Inicialização do titulador
Para inicializar o titulador, conclua as seguintes etapas:
1. Conecte o titulador à saída de energia.
2. Pressione o interruptor de alimentação localizado na parte
lateral do titulador.
3. O logotipo Thermo Scientific é exibido na tela frontal.
4. Se o titulador estiver a ser ligado pela primeira vez, será
apresentado o assistente de configuração do instrumento.
Toque no botão “Start Setup” (Iniciar configuração) para
iniciar. As telas guiarão você pelas configurações gerais,
incluindo idioma, hora e formato, data e formato, unidades
de temperatura e nome do instrumento.
5. Depois de concluído o assistente de configuração do
instrumento, quando o titulador voltar a ser ligado, este
irá diretamente para a tela inicial.
Tela Home (Início)
A tela Home (Início) apresentará os botões e as informações
adequadas às condições e configurações atuais para que
não sejam sempre apresentados todos os botões.
Por exemplo, quando o titulador é iniciado pela primeira vez,
somente o botão “Start a New Titration” (Iniciar uma nova
titulação) será apresentado.
• O botão “Start a New Titration” (Iniciar uma nova titulação)
acessará ao fluxo de trabalho passo a passo para
configurar uma nova titulação, incluindo a configuração
dos parâmetros de elétrodos, titulante e titulação.
• O botão “Repeat Last Titration” (Repetir última titulação)
navegará diretamente até a tela Titration Pre-Check (Pré-
verificação de titulação) – o conjunto de parâmetros de
configuração de elétrodos, titulante e titulação usado mais
recentemente, assim como os resultados da calibração de
elétrodos e da padronização do titulante (quando apropriado)
serão usados para calcular os resultados de titulação.
• O botão “Use a Saved Method” (Usar um método salvo)
acessa a seção Methods (Métodos) usada para criar, editar
ou executar um método.
A área de navegação à esquerda contém os ícones de Back
(Voltar) (navegação), Home (Início), General Settings
(Configurações gerais), Logs (Registros), Methods (Métodos),
Burette (Bureta) e Direct Measure (Medição direta).
O canto inferior direito da tela inicial contém um ícone de
“informações” que fornece informações e orientações
específicas de cada tela.
A área de navegação direita contém as informações mais
recentes de titulação após a realização da titulação de uma
amostra, bem como informações sobre calibração de
elétrodos e padronização do titulante, conforme apropriado.
Se um método não estiver ativo:
• Será apresentado o botão “Electrode” (Elétrodo) que
acessará a seção Electrode Setup (Configuração do
elétrodo) para um método não salvo.
• O botão “Titrant” (Titulante) acessará a seção Titrant Setup
(Configuração do titulante) para um método não salvo
• O botão “Titration” (Titulação) acessará a seção Titration
Setup (Configuração da titulação) para um método não salvo
Quando está ativo, o ícone “Back” (Voltar)
acessa a última tela exibida – ele terá a cor azul
quando estiver ativo e a cor cinzenta quando
não estiver ativo.
O ícone “Home” (Início) acessa a tela Home
(Início).
O ícone “General Settings” (Configurações
gerais) acessa a seção General Settings
(Configurações gerais).
O ícone “Logs” (Registros) acessa a seção
Logs: Titration, Titrant, Calibration and Direct
Measure (Registros: Titulação, Titulante,
Calibração e Medição direta).
O ícone “Methods” (Métodos) acessa a seção
Methods (Métodos).
O ícone “Burette” (Bureta) acessa a seção
Burette Setup and Maintenance (Configuração e
manutenção da bureta).
O ícone “Direct Measure” (Medição direta)
acessa a seção Direct Measure (Medição direta).
12 | Operação Orion Star Titulador para laboratório série T900
Iniciar uma nova titulação
Na tela Home (Início), se o botão “Start a New Titration” (Iniciar
uma nova titulação) for pressionado, o titulador exibirá várias
telas concebidas para guiar o usuário pelas configurações e
ações necessárias para concluir uma titulação.
Etapa 1: Setup Electrode
(Configurar o elétrodo)
Os parâmetros relacionados com o elétrodo são exibidos
e podem ser editados. Não serão apresentados todos os
parâmetros, uma vez que isso varia consoante o modelo
do titulador e as anteriores seleções de parâmetros.
• Electrode Type (Tipo de elétrodo) (somente Orion Star T930
e Orion Star T940): selecione o tipo de titulação que pode
ser realizada.
– pH = titulação usando um elétrodo de pH
– Redox = titulação usando um elétrodo redox
– ISE-Titration = titulação usando um elétrodo seletivo
de íons
– ISE-MKA = análise de adição múltipla conhecida
usando um elétrodo seletivo de íons
• Electrode Name (Nome do elétrodo): insira um nome
usando até 14 caracteres alfanuméricos.
• Para pH como tipo de elétrodo (somente Orion Star T910 e
Orion Star T940):
– Resolution (Resolução): selecione uma resolução de pH
de 0,1, 0,01 ou 0,001
– Buffer Group (Grupo de tampões): selecione EUA (1.68,
4.01, 7.00, 10.01, 12.46) ou DIN (1.68, 4.01, 6.86,
9.18)
• Para ISE como tipo de elétrodo (somente Orion Star T930
e Orion Star T940):
– ISE Type (Tipo de ISE): lista os elétrodos seletivos de
íons que podem ser usados nas titulações, incluindo os
íons padrão, tais como X- e X+
– Significant Digits (Dígitos significativos): selecione uma
resolução de dígitos significativos de 1, 2, 3 ou 4
– Direct Measure Units (Unidades de medição direta):
selecione a unidade do valor de medição no modo
de medição direta
Etapa 2: Setup Titrant
(Configurar o titulante)
Os parâmetros relacionados com o titulante são exibidos
e podem ser editados. Não serão apresentados todos os
parâmetros, uma vez que isso varia consoante o modelo
do titulador e as anteriores seleções de parâmetros.
• Titrant Name (Nome do titulante): selecione um titulante
comum da lista ou selecione “User Defined” (Definido pelo
usuário)
– User Defined Titrant Name (Nome do titulante definido
pelo usuário): insira um nome usando até 14 caracteres
alfanuméricos
• Titrant ID (ID do titulante): insira um ID do titulante usando
até 14 caracteres alfanuméricos – o ID pode ajudar a
identificar e a rastrear o titulante em um método.
• Conc. Input Mode (Modo de entrada de concentração):
selecione como será determinada a concentração do titulante
– Selecione “Manual Entry” (Entrada manual) para inserir
a concentração exata do titulante em M ou mM
– Selecione “Standardization” (Padronização) para execu-
tar uma titulação de forma a determinar a concentração
exata do titulante
• Nominal Concentration (Concentração nominal): insira o
valor de concentração esperado do titulante a ser
padronizado em M ou mM.
• Standardize Tech. (Padronizar técnica): selecione
“Equivalence Point” (Ponto de equivalência) ou “Preset
Endpoint” (Ponto final predefinido) como técnica de titulação a
ser usada para determinar a concentração de titulante.
• Result Units (Unidades de resultado): selecione M ou mM
como as unidades exibidas para o valor de concentração
de titulante determinado.
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Operação | 13
• Standardize Reaction Ratio (Padronizar índice de reação):
insira a reação estequiométrica do padrão a titular, como
padrão (moles) dividido por titulante (moles).
• Standard Name (Nome do padrão): selecione um padrão
comum da lista ou selecione "User Defined" (Definido pelo
usuário)
– User Defined Standard Name (Nome do padrão definido
pelo usuário): insira um nome usando até 14 caracteres
alfanuméricos
• Standard Amount (Quantidade do padrão): selecione o
método de inserção da quantidade do padrão:
– Selecione “Fixed Weight” (Peso fixo) ou “Fixed Volume”
(Volume fixo) se a quantidade do padrão for a mesma
para ciclos repetidos e, em seguida, insira o valor em
gramas ou ml
– Selecione “Variable Weight” (Peso variável) ou “Variable
Volume” (Volume variável) se a quantidade do padrão
for diferente para ciclos repetidos e, antes de cada
ciclo de padronização, insira o valor em gramas ou ml
• Standard Molecular Weight (Peso molecular do padrão):
insira o peso molecular do químico usado como padrão.
• Standard Purity (Pureza do padrão): insira a porcentagem
de químico efetivo no material usado como padrão.
• Standard Concentration (Concentração do padrão): insira
a concentração do químico usado como padrão em M.
• Pre-dose Titrant Volume (Volume do titulante pré-dose):
quando o volume do ponto final for conhecido, introduza
o volume do titulante a ser adicionado ao padrão antes
do início da titulação para reduzir o tempo de titulação.
• Max Total Titrant Volume (Volume total máximo do titulante):
introduza a quantidade máxima de titulante a ser adicionada
durante a titulação como uma medida de segurança para
interromper a análise se o ponto final não for determinado.
• Standardization Process Control (Controle do processo de
padronização): selecione “Routine” (Rotina), “Quick” (Rápido),
“Careful” (Cuidadoso) ou “User Defined” (Definido pelo
usuário) para configurar os controles de processo dinâmico
que ajustam a titulação para otimizar os resultados da análise.
• Pre-stir Duration (Período pré-agitação): introduza o tempo
de agitação da solução em segundos antes do início da
titulação para assegurar a mistura.
• Stir speed (Velocidade de agitação): selecione a velocidade
da sonda agitadora como “Very Slow” (Muito lenta), “Slow”
(Lenta), “Medium” (Média), “Fast” (Rápida) ou “Very Fast”
(Muito rápida) para misturar a solução completamente sem
causar vórtices, bolhas ou salpicos.
Etapa 3: Setup Titration
(Configurar a titulação)
Os parâmetros relacionados com a titulação são exibidos
e podem ser editados. Não serão apresentados todos os
parâmetros, uma vez que isso varia consoante o modelo
do titulador e as anteriores seleções de parâmetros.
• As informações sobre o titulante são apresentadas na
primeira linha somente para referência.
• Titration Technique (Técnica de titulação): selecione
“Equivalence Point” (Ponto de equivalência) ou “Preset
Endpoint” (Ponto final predefinido) como técnica de titulação a
ser usada para determinar a concentração de amostra.
• Number of Endpoints (Número de pontos finais): selecione 1
ou 2 pontos de equivalência ou selecione 1, 2 ou 3 pontos
finais predefinidos.
• Endpoint Values (Valores de ponto final): se selecionar
Preset Endpoint (Ponto final predefinido), insira os valores
dos pontos finais.
• Display Units (Exibir unidades): se selecionar pH
Equivalence Point (Ponto de equivalência de pH), selecione
as unidades exibidas como “pH” ou “mV”.
• Titration Type (Tipo de titulação): selecione “Direct Titration”
(Titulação direta) ou “Back Titration” (Titulação de retorno)
como o tipo de titulação que será usado para determinar a
concentração de amostra
– Se selecionar Back Titration (Titulação de retorno), serão
apresentados os seguintes parâmetros, alguns deles
dependentes de anteriores seleções de parâmetros:
• Reagent Reaction Ratio (Índice de reação
de reagente)
• Titrant Reaction Ratio (Índice de reação de titu-
lante)
• Reagent Amount (Quantidade de reagente)
• Reagent Molecular Weight (Peso molecular
do reagente)
• Reagent Purity (Pureza do reagente)
• Reagent Weight (Peso do reagente)
• Reagent Volume (Volume do reagente)
• Reagent Concentration (Concentração de
reagente)
• Blank Required (Fixed) (Valor em branco necessário [fixo]):
selecione “No” (Não), “Fixed” (Fixo) ou “Variable” (Variável)
para o método de entrada de valor em branco.
• Result Units (Unidades de resultado): selecione na lista as
unidades que serão usadas para os resultados de
concentração da amostra
– F*Consumption mmol (F*Consumo em mmol): insira um
valor para o fator (sem unidades); o valor do fator será
multiplicado pelo resultado em milimoles
• Reaction Ratio (Índice de reação): insira a reação
estequiométrica da amostra no titulante, como amostra
(moles) dividida por titulante (moles).
14 | Operação Orion Star Titulador para laboratório série T900
• Sample Molecular Weight (Peso molecular da amostra):
insira o peso molecular do químico usado como amostra.
• Sample Amount (Quantidade de amostra): selecione o
método de inserção da quantidade de amostra:
– Selecione “Fixed Weight” (Peso fixo) ou “Fixed Volume”
(Volume fixo) se a quantidade de amostra for a mesma
para ciclos repetidos e, em seguida, insira o valor em
gramas ou ml
– Selecione “Variable Weight” (Peso variável) ou “Variable
Volume” (Volume variável) se a quantidade de amostra
for diferente para ciclos repetidos e, antes de cada
ciclo de titulação, insira o valor em gramas ou ml
• Sample Density (Densidade da amostra): insira a
densidade do químico usado como amostra.
• Pre-dose Titrant Volume (Volume do titulante pré-dose):
quando o volume do ponto final for conhecido, introduza
o volume de titulante a ser adicionado à amostra antes
do início da titulação para reduzir o tempo de titulação.
• Max Total Titrant Volume (Volume total máximo do
titulante): introduza a quantidade máxima de titulante a
ser adicionada durante a titulação como uma medida de
segurança para interromper a análise se o ponto final não
for determinado.
• Standardization Process Control (Controle do processo
de padronização): selecione “Routine” (Rotina), “Quick”
(Rápido), “Careful” (Cuidadoso) ou “User Defined” (Definido
pelo usuário) para configurar os controles de processo
dinâmico que ajustam a titulação para otimizar os
resultados da análise.
• Pre-stir Duration (Período pré-agitação): introduza o tempo
de agitação da solução em segundos antes do início da
titulação para assegurar a mistura.
• Stir speed (Velocidade de agitação): selecione a velocidade
da sonda agitadora como “Very Slow” (Muito lenta), “Slow”
(Lenta), “Medium” (Média), “Fast” (Rápida) ou “Very Fast”
(Muito rápida) para misturar a solução completamente sem
causar vórtices, bolhas ou salpicos.
• Sample ID (ID da amostra): selecione “None” (Nenhum),
“Auto-Incremental” (Incrementação automática) ou
“Manual” para o modo de identificação da amostra:
– Para “Auto-Incremental” (Incrementação automática),
introduza até 11 caracteres alfanuméricos e serão
adicionadas três casas numéricas que aumentarão
automaticamente com cada procedimento de titulação,
começando por 001.
– Para “Manual”, antes de cada procedimento de
titulação, introduza o ID da amostra.
General Settings
(Configurações gerais)
A tela General Settings (Configurações gerais) exibe uma lista
de configurações do titulador para Diagnostics (Diagnóstico),
Display (Exibição), Files and Info (Arquivos e informações) e
Notifications (Notificações).
Toque no botão Diagnostics (Diagnóstico) para acessar a
opção de redefinição de fábrica do titulador.
Toque no botão Display (Exibição) para acessar as
configurações de brilho da tela, o nome do instrumento, a
data e o respectivo formato, a hora e o respectivo formato, o
idioma, a introdução de temperatura e as unidades de
temperatura.
Toque no botão Files and Info (Arquivos e informações) para
visualizar o número de série, o número do modelo e a revisão
do firmware do titulador e atualizar o respectivo firmware.
Toque no botão Notifications (Notificações) para acessar as
seguintes configurações: Titration Cycle Complete (Ciclo de
titulação concluído), Maximum Titrant Volume (Volume
máximo de titulante), Data Log Full (Registro de dados cheio),
Calibration Due (Calibração obrigatória) e Maintenance Due
(Manutenção obrigatória). Cada configuração pode ser
ativada ou desativada. Quando uma notificação é ativada,
sempre que as condições apropriadas são cumpridas, é
transmitido um sinal sonoro audível juntamente com um aviso
popup, conforme necessário.
• Titration Cycle Complete (Ciclo de titulação concluído) –
Sinal sonoro audível quando o ciclo de titulação é
concluído.
• Maximum Titrant Volume (Volume máximo de titulante) –
Sinal sonoro audível quando o volume máximo de titulação
é atingido.
• Data Log Full (Registro de dados cheio) – Sinal sonoro
audível e popup de aviso quando os registros de dados
disponíveis (Titration [Titulação], Titrant [Titulante],
Calibration [Calibração] e Direct Measure [Medição direta])
estão a 5% de ficarem cheios.
• Calibration due (Calibração obrigatória) – Sinal sonoro
audível e popup de aviso quando o número de horas
introduzidas tiver decorrido sem que tenha sido realizada
uma calibração para o tipo de elétrodo selecionado.
• Maintenance Due (Manutenção obrigatória) – Sinal sonoro
audível e popup de aviso quando o intervalo de tempo de
manutenção selecionado de 1 mês, 3 meses, 6 meses ou
12 meses tiver decorrido, designado como um lembrete
geral para a substituição de itens como tubos, válvulas,
buretas ou elétrodos.
Logs (Registros)
A tela Logs (Registros) exibe os registros de dados ativos:
Titration Log (Registro de titulação), Titrant Log (Registro
de titulante), Calibration Log (Registro de calibração) e
Direct Measure Log (Registro de medição direta).
Cada registro de dados salvará até 100 conjuntos de dados
e, assim que estiver cheio, o conjunto de dados mais antigo
será substituído pelo conjunto de dados mais recente.
Os registros de dados podem ser exportados para uma unidade
flash USB como um arquivo CSV ou de relatório (PDF) no
Orion Star Titulador para laboratório série T900 Operação | 15
formato curto ou longo e enviados para a impressora compacta
(nº cat. STARA-106) no formato curto ou longo.
Methods (Métodos)
A tela Methods (Métodos) exibe uma lista de todos os métodos
disponíveis, seguida do botão “Create a New Method” (Criar um
método novo).
É possível salvar, editar, importar ou exportar um total de dez
métodos únicos.
Se um método salvo estiver protegido por senha, será exibido
um ícone de cadeado, assim como o ícone Edit (Editar) à
direita do nome do método.
• Pressione um método existente para avançar diretamente
para a tela Pre-Check (Pré-verificação) da titulação usando
o método selecionado.
• Mantenha um método existente pressionado para
visualizar uma janela popup de exibição rápida com um
resumo das principais informações sobre os métodos e,
em seguida, opte por cancelar a visualização, editar ou
usar o método.
• Pressione o ícone “Edit” (Editar) à direita do nome de um
método salvo, incluindo Edit Name and Password (Editar
nome e senha), Edit Electrode (Editar elétrodo), Edit Titrant
(Editar titulante), Edit Titration (Editar titulação), Copy
Method (Copiar método) e Delete Method (Excluir método).
• Pressione o botão “Create New Method” (Criar um método
novo) para criar um método novo.
• Pressione o ícone “Print” (Imprimir) para imprimir os
métodos salvos.
Quando uma unidade flash USB que contém métodos
reconhecíveis é conectada ao titulador, ele detecta a
presença de métodos na unidade flash USB. É possível
importar os métodos pressionando o botão “Import”
(Importar) na tela Methods (Métodos).
Quando uma unidade flash USB é conectada ao titulador,
é possível exportar os métodos para a unidade flash USB
conectada pressionando o botão “Export” (Exportar) na tela
Methods (Métodos) – os métodos exportados podem ser
salvos como backup ou importados para outro titulador.
Burette (Bureta)
A tela Burette (Bureta) exibe itens de configuração e
manutenção da bureta.
• Burette Size (Tamanho da bureta): toque para selecionar o
tamanho da bureta (10 ml, 20 ml ou 50 ml) na lista suspensa.
• Installation Data (Dados de instalação): toque para
introduzir os dados de instalação da bureta, designados
como um lembrete geral para substituir a bureta.
• Rinse Cycles (Ciclos de enxaguamento): toque nos ícones
de diminuição (-) ou aumento (+) para alterar o número
de ciclos de enxaguamento da bureta e, em seguida,
pressione o botão “Rinse” (Enxaguar) para iniciar os
ciclos de enxaguamento.
Observação: Coloque um béquer de resíduos por baixo da
sonda dispensadora antes de iniciar os ciclos de enxaguamento!
• Dispense Volume (Volume de dispensa): toque no campo
abaixo de Dispense Volume (Volume de dispensa) para
selecionar “Continuous” (Contínuo) ou “Preset Value”
(Valor predefinido).
– Para a definição Continuous (Contínuo), mantenha
pressionado o botão “Dispense” (Dispensa) para
dispensar manualmente a quantidade desejada de
solução através da bureta.
– Para a definição Preset Value (Valor predefinido),
introduza um volume de solução e, em seguida,
pressione o botão “Dispense” (Dispensa) para
dispensar o volume definido através da bureta.
Direct Measure
(Medição direta)
A tela Direct Measure (Medição direta) exibe a leitura
de elétrodos em tempo real, a qual é útil para verificar
medições de amostras antes de efetuar uma titulação.
16 | Perguntas frequentes Orion Star Titulador para laboratório série T900
Perguntas frequentes
O que é a titulação?
Titulação é uma técnica analítica que permite a determinação
quantitativa de uma substância específica (análise) dissolvida em
uma amostra. A titulação se baseia em uma reação química
completa entre o analito e um reagente (titulante) com uma
concentração conhecida que é adicionado à amostra:
Analito (amostra) + Titulante (reagente) -> Produtos de reação
O titulante é adicionado até o analito ser neutralizado ou
reagir completamente. Para que seja adequado a uma
determinação, o final da reação de titulação tem de ser
observável. Isto significa que é necessário monitorar (indicar)
a reação através de técnicas apropriadas, por exemplo,
usando um sensor ou cores. O volume do titulante
dispensado é usado no cálculo da concentração do analito
com base na estequiometria da reação química. Idealmente,
as reações de titulação são rápidas, completas, inequívocas
e observáveis. Um exemplo bem conhecido é a titulação de
ácido acético em vinagre com hidróxido de sódio.
Que tipos de reações químicas são usados na titulação?
As reações de ensaio mais comuns usadas na titulação são
as seguintes:
• Reações de ácido/base, por exemplo: teor de ácido em
vinho, leite ou ketchup
• Reações de íons seletivos, por exemplo: teor de cloreto em
snacks, como batatas fritas ou ketchup
• Reações de precipitação, por exemplo: teor de sal em
snacks, como batatas fritas ou ketchup; teor de sulfato em
água mineral; teor de sulfato no banho de galvanoplastia
• Reações de redox, por exemplo: teor de cobre, crômio e/ou
níquel em banhos de galvanoplastia
• Reações complexométricas, por exemplo: dureza total da
água (Mg e Ca); teor de cálcio no leite e no queijo ou no
cimento
• Reações de precipitação coloidal, por exemplo: teor de
surfactante aniônico em detergentes, detergentes em pó
ou produtos de limpeza líquidos
Qual é a diferença entre titulação de ponto final
predefinido e titulação de ponto de equivalência?
O ponto de equivalência é o ponto exato em uma titulação
quando os moles de um titulante são iguais aos moles do
analito. O ponto final predefinido é o ponto em que o sistema
muda quando os moles do titulante em reação excedem os
moles do analito.
Modo de titulação de ponto final predefinido (EP):
O modo de ponto final predefinido representa o procedimento
de titulação clássico: o titulante é adicionado até ser observado
o fim da reação, por exemplo, em uma reação completa do
analito com titulante. Com um titulador automatizado, a amostra
é titulada até ser atingido um valor predefinido, por exemplo,
pH = 8,2.
Modo de titulação de ponto de equivalência (EQP):
O ponto de equivalência ou ponto estequiométrico de uma
reação química é o ponto no qual foram misturadas quantidades
quimicamente equivalentes de titulante e analito.
Quais são os métodos de indicação de sensor mais
comuns usados na titulação?
As titulações podem ser classificadas de acordo com os
princípios de indicação e a reação química que ocorre:
Potenciometria
O potencial dependente da concentração de uma
solução (mV) é medido comparativamente a um
potencial de referência. Exemplos: reações de ácido/
base (aquosas/não aquosas), elétrodos seletivos de
íons (ISE), redox, precipitação.
Voltametria
O potencial dependente da concentração de uma
solução (mV) é medido a uma corrente elétrica
polarizada constante. Exemplo: determinação de
água Karl Fischer.
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